亚硫酸钠法测脲醛树脂游离甲醛含量
作者:admin   日期:2014-2-25

原理:GB/T 14074.16.2—2006

本方法适用于脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂和尿素一三聚氰胺甲醛树脂的游离甲醛含量测定。

试样中游离甲醛、半缩醛与过量的亚硫酸钠溶液在0℃反应,生成羟甲烷基磺酸盐。用碘溶液滴定过量的亚硫酸钠。用碳酸钠溶液使羟甲烷基磺酸盐分解,再用碘溶液滴定分解得到的亚硫酸钠。

试剂与溶液:亚硫酸钠溶液,c(Na2S03)=1mol/L;醋酸溶液,c(CH3C00H)=1mol/L;碳酸钠溶液,c(Na2CO3)≈100g/L;硼酸缓冲溶液,用少量蒸馏水溶解12.37g硼酸加人到1000mL容量瓶中后,再加入100mL浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液,用蒸馏水稀释到刻度,混合均匀,使用前应将溶液冷却到O℃;碘标准溶液,c(I/2I2)=O.1mol/L.称取12.690g碘(分析纯)与碘化钾30.0g,先将碘化钾溶解于少量蒸馏水中,在不断搅拌下加入碘,使其完全溶解,注入1000mL棕色容量瓶中,稀释到刻度,储存于暗处;用标准硫代硫酸钠溶液,c(Na2S2O3)=0.1mol/L标定;二氯甲烷,中性(pH=7),使用前将二氯甲烷冷却到0℃;1%淀粉溶液;冰水混合物;冰末。

仪器:高速搅拌机;磁力搅拌器;冰浴装置;滴定管或微量滴定管;10mL和25mL移液管。

测定步骤:

①试样:称取适量试样。如果不能估计试样中游离甲醛含量,则取大约1g试样(精确到0.0001g),加到600mL的烧杯中,进行初步测定。

②测定:整个测定过程中保证烧杯内物质温度不高于O℃.如果必要,可向烧杯中加入少量冰末。

如果试样是水溶性的,则将试样迅速溶于由10g冰末、25mL硼酸缓冲溶液和冰水混台物组成的l50mL况合液中;如果试样不能很好溶解于水,则将试样迅速溶解在50mL二氯甲烷中,再加八20g冰末、25mL硼酸缓冲溶液和冰水混合物组成的150mL混合物。立即用高速搅拌机乳化10s。移去搅拌机,用少量冰水混合物冲洗搅拌机上黏附的物质,并收集冲洗液放人乳化后的混合物中。

将烧杯放人冰水混合物中,用磁力搅拌器搅拌烧杯中的物质。 在持续搅拌的过程中,用滴定管加入2mL 1mol/L亚硫酸钠溶液;继续搅拌15min,加入10mL 1mol/L醋酸溶液和3~4滴1%淀粉溶液;用碘标准溶液滴定到出现灰蓝色或紫色并稳定至少10s。加入30mL碳酸钠溶液,用碘标准溶液滴定反应释放的亚硫酸钠,直到出现蓝色,并至少稳定1min,记录滴定释放出的亚硫酸钠所需要碘标准溶液的体积(V)。

结果表示:

W=V×1.5×0.1/m

式中W——游离甲醛含量,%;

V——滴定反应释放出的亚硫酸钠消耗的碘标准溶液的体积,mL;

m——试样质量,g;

1.5——相当于1.00mL c(1/2I2)=0.1mol/L碘溶液的甲醛质量,g;

0.1——将mg转换成g和将w表示成百分数的系数。

以上测定过程平行进行两次,如结果相差较大(当试样游离醛<1%时,两次结果之差>0.1%;试样游离醛在1%~10%时,两次测定结果之差,大于平均值的10%时)应重新测定。试验结果取两个有效试验的算术平均值,精确到o.01%。