脲醛树脂羟甲基含量测定
作者:admin   日期:2014-2-25

脲醛树脂羟甲基含量测定(GB/T 14074 3.17—2006)

树脂中羟甲基(一CH2OH)和游离甲醛在碱介质中与碘反应,再用硫代硫酸钠滴定剩余的碘,测得羟甲基和游离甲醛总量。而亚硫酸钠法仅能测出树脂中游离甲醛含量,从而可计算出转化为羟甲基的甲醛量。

3I2+6NaOH—NaIO3+3H2O+5NaI

3RCH2OH+NaIO3+3NaOH——3RH+3HCOONa+NaI+3H2O

3CH2O+NalO3+3NaOH—3HCOONa+NaI+3H2O

仪器:分析天平,精度0.0001g;碘量瓶,250mL;移液管,10mL,25mL;滴定管,酸式棕色,50mL;量筒50mL。

试剂:c(1/2I2)≈O.1mol/L碘溶液,称取13.Og碘(分析纯)与碘化钾30.Og,先将碘化钾溶解于少量水中,然后在不断搅拌下加入碘,使其完全溶解,注入1000mL棕色容量瓶中,稀释至刻度;c(NaOH)≈2mol/L氢氧化钠溶液,量取110mL氢氧化钠(分析纯)饱和溶液注入1000mL容量瓶中,用不含二氧化碳的蒸馏水稀释至刻度;f(Hcl)≈4mol/L盐酸溶液,量取335mL浓盐酸(分析纯)注入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度;c(Na2S203)=O.167mol/L硫代硫酸钠标准溶液,称取26.3g(精确到0.0001g)硫代硫酸钠(优级纯)置于500mL烧杯中,加新煮沸已冷却的蒸馏水至完全溶解后,加入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,加入O.05g碳酸钠(防止分解)及O.1g碘化汞(防止发霉),贮存于棕色瓶中,静置14天后标定;1%淀粉指示剂,称取2.0g可溶性淀粉,加蒸馏水20mL,搅拌下注入180mL沸腾蒸馏水中微沸2min,放置待用。

硫代硫酸钠标准溶液的标定:称取经120~C烘至恒重的重铬酸钾(优级纯)O.15g(精确到O.0001g)置于500mL碘量瓶中,加入25mL蒸馏水,加2.0g碘化钾及5mL浓盐酸,摇匀,于暗处放置10min,加150mL蒸馏水,用硫代硫酸钠待标液滴定,接近终点时加入2mL1%淀粉指示剂,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

c(Na2S203)=G/V×0.04904

式中 c一硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;

G——重铬酸钾质量,g;

V——滴定所耗硫代硫酸钠待标液体积,mL;

0.04904——1/6重铬酸钟的毫摩尔质量.g/mmol。

测定步骤:称取试样0.1g(精确到0.0001g),置于预先加有50mL蒸馏水的250mL碘量瓶中,摇匀。用移液管加入25mLc(1/2I2)≈O.1mol/L碘溶液,再用移液管加10mL c(NaOH)≈2mol/L氢氧化钠溶液。盖紧瓶塞并摇匀,用水封口,在室温下暗处放置10min后,加入10mL c(HCl)=4mol/L盐酸溶液并摇匀,立即用c(Na2S203)=0.167mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加3mL 1%淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。平行测定两次,计算结果精确到小数点后两位,取其平均值。

树脂中羟甲基含量按下式计算:

M=1.03×[(V1-V2)×0.015×C/G×100-F]

式中 M——羟甲基含量,%;

V1一一空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;

V2——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;

c——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;

0.015——与硫代硫酸钠标准溶液lmL C(Na2S2O3)=0.167mol/L相当的甲醛的毫摩尔质量,g/mmol;

G——试样质量,g;

F——游离甲醛含量,%;

1.03——羟甲基分子量与甲醛分子量的比值。

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